Посмотрите видео ниже, чтобы узнать, как установить наш сайт в виде веб-приложения на главном экране.
Примечание: Эта функция может быть недоступна в некоторых браузерах.
Расскажите, очень интересно ваше практическое мнение.Хоть раз сами зеленое бромирование вели? Просто судя по вашим сообщениям, даже в теории не представляете какие именно процессы и при каких температурных дельтах там происходят. Ледяная баня для вашего сведения никаким образом не влияет на селективность реакции, она только дает возможность для ускорения прохождения всего процесса бромирования)
а причем здесь селективность и скорость прохождение процесса? Не реакции, а самого процесса( под процессом прошу понимать совокупно-проходящие реакции). И опять-же вы не правы, можно бромировать и без бани и ничего нигде не летит) И побочек нет) И каши нет) Баня ускоряет сам процесс) Профильных химиков возможно и нет, но с терминологией как минимум знакомы)))Расскажите, очень интересно ваше практическое мнение.
Сообщение обновлено:
Баня ничего не «ускоряет» на уровне кинетики, при холоде реакция всегда медленнее. Но без охлаждения смесь разгоняется, Br₂ улетает, идут побочки, и вместо продукта получаешь кашу. С баней процесс держится под контролем и реально доходит до конца быстрее в практическом смысле. Именно это я имел ввиду под селективностью. Но так как здесь в этом обсуждении профильных химиков нет, то позволил себе эту фривольность.
Обсуждать одно и то же несколько лет и никак недообсудить, это талант тоже.
Согласен, тут без таланта вообще никак. А еще есть автоматизация, доработка технологий ну и т.д.Расскажите, очень интересно ваше практическое мнение.
Сообщение обновлено:
Баня ничего не «ускоряет» на уровне кинетики, при холоде реакция всегда медленнее. Но без охлаждения смесь разгоняется, Br₂ улетает, идут побочки, и вместо продукта получаешь кашу. С баней процесс держится под контролем и реально доходит до конца быстрее в практическом смысле. Именно это я имел ввиду под селективностью. Но так как здесь в этом обсуждении профильных химиков нет, то позволил себе эту фривольность.
Обсуждать одно и то же несколько лет и никак недообсудить, это талант тоже.
Как вы верно подметили, если не уследить за реакцией, с ростом температуры растет выделение брома, который в свою очередь может реагировать не только, как нужно, но и как не нужно, от этого падает селективность. Именно это я имел ввиду, но вы не прошли мимо и спасибо вам за ваше уместное замечание.А п
а причем здесь селективность и скорость прохождение процесса? Не реакции, а самого процесса( под процессом прошу понимать совокупно-проходящие реакции). И опять-же вы не правы, можно бромировать и без бани и ничего нигде не летит) И побочек нет) И каши нет) Баня ускоряет сам процесс) Профильных химиков возможно и нет, но с терминологией как минимум знакомы)))
Сообщение обновлено:
Согласен, тут без таланта вообще никак. А еще есть автоматизация, доработка технологий ну и т.д.
Выделение брома физически никак не может рости с ростом температуры. Все-таки бром у нас вещество и появляется он в рм не из-за температуры. Как раз таки как не нужно он будет реагировать если следовать вашим советам и морозить рм. Для контроля нужен условный датчик температуры и глаза. Что с баней, что без бани процесс будет практически одинаковКак вы верно подметили, если не уследить за реакцией, с ростом температуры растет выделение брома, который в свою очередь может реагировать не только, как нужно, но и как не нужно, от этого падает селективность. Именно это я имел ввиду, но вы не прошли мимо и спасибо вам за ваше уместное замечание.
Да, опытные варщики знают все возможные пути развития основной реакции и могут ее контролировать так же строго, но для контроля нужен большой опыт. С баней это контролировать проще. Но если знаете примерный ход для получения нужной реакции без последствий, я с удовольствием вниму вашим словам и рекомендациям.
Да, согласен, бром появляется именно как продукт реакции HBr + H₂O₂, а не "из воздуха". Но тут ведь в другом суть. Скорость этого процесса напрямую зависит от температуры (ну закон Вант-Гоффа ещё никто не отменял), и чем выше T, тем быстрее идёт разложение перекиси и тем интенсивнее идёт выделение Br₂. Плюс ещё растворимость брома в среде падает с нагревом - вот тебе и "фонтан" при перегреве.Выделение брома физически никак не может рости с ростом температуры. Все-таки бром у нас вещество и появляется он в рм не из-за температуры. Как раз таки как не нужно он будет реагировать если следовать вашим советам и морозить рм. Для контроля нужен условный датчик температуры и глаза. Что с баней, что без бани процесс будет практически одинаков
Не совсем верно. Скорее рост температуры снижает селективность бромирования, количество брома уже вторично влияет на реакцию, при условии что брома\бвк не в избытке и в реакции есть достаточное количество мпф в нужной форме для бромирования.Как вы верно подметили, если не уследить за реакцией, с ростом температуры растет выделение брома, который в свою очередь может реагировать не только, как нужно, но и как не нужно, от этого падает селективность. Именно это я имел ввиду, но вы не прошли мимо и спасибо вам за ваше уместное замечание.
Да, опытные варщики знают все возможные пути развития основной реакции и могут ее контролировать так же строго, но для контроля нужен большой опыт. С баней это контролировать проще. Но если знаете примерный ход для получения нужной реакции без последствий, я с удовольствием вниму вашим словам и рекомендациям.
Разложение перекиси идет интенсивнее при увеличении температуры, а значит меньшее ее количество идет на оксиление HBr, это одна из причин почему пероксид используется в избытке.Да, согласен, бром появляется именно как продукт реакции HBr + H₂O₂, а не "из воздуха". Но тут ведь в другом суть. Скорость этого процесса напрямую зависит от температуры (ну закон Вант-Гоффа ещё никто не отменял), и чем выше T, тем быстрее идёт разложение перекиси и тем интенсивнее идёт выделение Br₂. Плюс ещё растворимость брома в среде падает с нагревом - вот тебе и "фонтан" при перегреве.
Никто ж не говорит что смесь надо "заморозить", ледяная баня это скорее страховка, чтоб реакция не убежала и чтоб можно было нормально контролировать ход. Опытные ребята конечно и без охлаждения ловят баланс, но для большинства проще и безопаснее через баню вести. И на выходе чище, и меньше риска с побочками.
Спасибо большое за ваше присутствие. Может дадите совет, какому пути придерживаться лучше, то есть безопаснее, но в то же время без сверх затрат сил/времени/ресурсов и на выходе с адекватным результатом? Ибо играть в русскую рулетку не представляется возможным. Заранее спасибо.Не совсем верно. Скорее рост температуры снижает селективность бромирования, количество брома уже вторично влияет на реакцию, при условии что брома\бвк не в избытке и в реакции есть достаточное количество мпф в нужной форме для бромирования.
Сообщение обновлено:
Разложение перекиси идет интенсивнее при увеличении температуры, а значит меньшее ее количество идет на оксиление HBr, это одна из причин почему пероксид используется в избытке.
Не спорь с фармацевтом) он профильнее насПрофильных химиков возможно и нет, но с терминологией как минимум знакомы)))
))))))))))))) Вопрос конечно интересный...о чем он??? У самурая нет цели, только путь...Спасибо большое за ваше присутствие. Может дадите совет, какому пути придерживаться лучше, то есть безопаснее, но в то же время без сверх затрат сил/времени/ресурсов и на выходе с адекватным результатом? Ибо играть в русскую рулетку не представляется возможным. Заранее спасибо.
А ты так и не разобрался с биохимией вещества, упоминать не забываешь)Не спорь с фармацевтом) он профильнее нас
Сообщение обновлено:
))))))))))))) Вопрос конечно интересный...о чем он??? У самурая нет цели, только путь...
В любом случае лучше безопасно))))Вопрос, в каких случаях лучше опасно контролировать реакцию ,а в каких лучше безопасно
А чем не нравится стандартное так называймое "зеленое бромирование"? Дешевое и простое, конечно со своими изъянами, но при небольшой доработке нормально работает.Спасибо большое за ваше присутствие. Может дадите совет, какому пути придерживаться лучше, то есть безопаснее, но в то же время без сверх затрат сил/времени/ресурсов и на выходе с адекватным результатом? Ибо играть в русскую рулетку не представляется возможным. Заранее спасибо.
Если использовать последние пропорции реагентов схему, то на ледяной бане и медленный процесс даст хороший результат. Промывать тиосульфатом натрия или биосульфатом натрия. Если много бурого цвета. Отлично работает. Потом экстракция в органику, например дхм. Потом моем уже органику содой и солевым раствором и получаем жидкий бк4 в органике. Чистый.
Никаких щелочей, оснований, ничего не нужно кроме правильных соотношений МПФ/БВК, в молярном соотношении. Подробностей раскрывать не будуЕсли использовать последние пропорции реагентов схему, то на ледяной бане и медленный процесс даст хороший результат. Промывать тиосульфатом натрия или биосульфатом натрия. Если много бурого цвета. Отлично работает. Потом экстракция в органику, например дхм. Потом моем уже органику содой и солевым раствором и получаем жидкий бк4 в органике. Чистый.
Рад приветствоватьОпачки...Роберт)
Тебе это чат ЖПТ сказал? И без бани все селективнее некудаЛедяная баня используется для контроля перегрева возможного. Необязательно температура должна быть минимальной, но обязательно не должна греться. Баня не уменьшает скорость реакции, она делает её селективной.
Ну и L5aGRaNz ответил, как лучше чистить БК. Так же просто и дешево.
Как у тебя под баней процесс проходит быстрее, если ты температурой замделяешь скорость реакции? У тебя в одном сообщении 2 противоречивых высказывания и почерк прям точь в точь, как у ChatGPT. Хватит писать нейросетевые галлюцинации, чел, все уже выкупили кто ты есть на самом деле.Расскажите, очень интересно ваше практическое мнение.
Сообщение обновлено:
Баня ничего не «ускоряет» на уровне кинетики, при холоде реакция всегда медленнее. Но без охлаждения смесь разгоняется, Br₂ улетает, идут побочки, и вместо продукта получаешь кашу. С баней процесс держится под контролем и реально доходит до конца быстрее в практическом смысле. Именно это я имел ввиду под селективностью. Но так как здесь в этом обсуждении профильных химиков нет, то позволил себе эту фривольность.
Обсуждать одно и то же несколько лет и никак недообсудить, это талант тоже.
Чистые и свежие и аутентичные реагенты дают чистый и качественный результат. Этот всё, что я хотел сказать. А если ты против использования чата, то это уже неважно в современном мире. Подробностей не раскрывай)Сообщение обновлено:
Никаких щелочей, оснований, ничего не нужно кроме правильных соотношений МПФ/БВК, в молярном соотношении. Подробностей раскрывать не буду
![]()
Сообщение обновлено:
Рад приветствовать
Сообщение обновлено:
Тебе это чат ЖПТ сказал? И без бани все селективнее некуда
Сообщение обновлено:
Как у тебя под баней процесс проходит быстрее, если ты температурой замделяешь скорость реакции? У тебя в одном сообщении 2 противоречивых высказывания и почерк прям точь в точь, как у ChatGPT. Хватит писать нейросетевые галлюцинации, чел, все уже выкупили кто ты есть на самом деле.
Видимо ты не в курсе, что нейросеть очень часто лжет, выдумывает и галлюцинирует. По этой же причине ты бездумно копипастишь противоречивые высказывания сюда. Так ты не ответил на вопрос, как у тебя на бане процесс проходит быстрее, если скорость реакции от холода замедляется?Чистые и свежие и аутентичные реагенты дают чистый и качественный результат. Этот всё, что я хотел сказать. А если ты против использования чата, то это уже неважно в современном мире. Подробностей не раскрывай)
ХахахахахахаТы со своим "избытком" перекиси разберись.
Прошу прощения за введение в заблуждение двусмысленными умозаключениями.Видимо ты не в курсе, что нейросеть очень часто лжет, выдумывает и галлюцинирует. По этой же причине ты бездумно копипастишь противоречивые высказывания сюда. Так ты не ответил на вопрос, как у тебя на бане процесс проходит быстрее, если скорость реакции от холода замедляется?
Из всех вариантов - бромирование на перекиси наименее вонючее, ниже креплю как делать:Уважаемые форумчание,
Подскажите нубу как грамотно провести данную реакцию (получение БК-4 из БВК и МПФ). А то уже перевел часть продукта и даже получил неольшую аварию на производстве. Буду примного благодарен за данную подсказку.
С уваежнием
Уважаемый, а вы сами хоть раз работали с БК? По всей видимости нет, раз предлагаете такой пиздец делать своим химикам. А это именно тотальный пиздец, огонь по всему телу ну и т.д. Давайте дальше кидаться сырым бк и наверное химиков в принципе не останется.... Знаете, вы очень похожи на одного персонажа, который своих химиков заставлял дышать бромом чтоб прочувствовали, в вашей прописи вы предлагаете примерно такое-же.Из всех вариантов - бромирование на перекиси наименее вонючее, ниже креплю как делать:
Методика
0. Готовим раствор питьевой соды. Растворяем пачку соды (500 г) в 10 л воды.
- Собираем прибор для бромирования.
Снизу вверх: магнитная мешалка с подогревом, плоскодонная колба со шлифом, якорь мешалки, обратный холодильник (ОХ), насадка Вюрца к боковому отводу которой прикреплён газоотводный шланг выходящий в окно, капельница, флакон из под физраствора. Что бы шланг капельницы герметично входил в насадку Вюрца, его обматывают изолентой, а что бы изолента не разлагалась сверху несколько витков фум-ленты.- Подсоединяем обратный холодильник к воде. Вода поступает снизу и выливается сверху. Проверяем как идёт вода, не течёт ли и закрыт ли кран капельницы.
- В стакан наливаем необходимое количество МПФ. Взвешивают стакан с МПФ. Отсоединяют ОХ. В горло колбы вставляют обычную воронку. Наливают МПФ. Взвешивают пустой стакана. Вес МПФ = вес с МПФ - вес без МПФ.
- По таблице находят вес и объёмы других реагентов. Записывают в тетрадь количества всех реагентов по стадиям.
- Включают перемешивание. Отмеривают чуть меньшее количество БВК (лучше по весу). Например, по расчёту надо было взять 1465 г, берут 1455-1460 г. Наливают в колбу.
- Отмеривают необходимое кол-во соляной кислоты мерным цилиндром. Можно приблизительно. Выливают в колбу. Убираем воронку, вставляем ОХ. Внимание! Пары соляной кислоты - яд! Работать в респираторе! Посуду после соляной кислоты немедленно сполоснуть холодной водой, что бы не воняло. Примечание: разбавленная соляная кислота не воняет.
- В пп мерный стакан наливаем необходимое кол-во перекиси водорода (по объёму; высокая точность не нужна). Из этого стакана наливаем перекись во флакон. Если всё не влезает, подливаем по мере необходимости.
- Нажимаем на расширенную часть капельницы перед флаконом. Отпускаем. В расширенной части капельницы должен быть слой примерно 1 см перекиси. Включаем прикапывание перекиси так, что бы перекись текла почти струйкой (отдельные капли сливаются в струйку, но ещё различимы). Обязательно хорошее перемешивание! Максимально быстрое, но что бы якорь не срывался.
- Пускаем слабый ток холодной воды через ОХ.
- РМ в колбе начинает нагреваться (проверить руками). Когда РМ начнёт бурно кипеть, уменьшаем скорость подачи перекиси до 1-2 капель в секунду. Каждые 5-10 минут измеряем температуру в колбе пирометром.
- Если температура в колбе упадёт ниже 75 градусов выключаем прикапывание и включаем нагрев на мешалке. Когда температура РМ достигнет 90 градусов, продолжаем прикапывание.
- Если показались бурые пары брома, выключаем прикапывание, пускаем сильный ток воды через ОХ и следим за температурой РМ. Если Т упадёт ниже 80 - включаем нагрев. Если Т будет выше 90 - выключаем. Пары брома не должны подниматься выше второго шарика ОХ. Когда весь бром поглотится, включаем прикапывание.
- Если жидкость в колбе кипит слишком бурно (с толчками и бросками), уменьшаем скорость подачи перекиси.
- После того, как всё прикапали, выключаем нагрев (если был) и ждём, пока БК закристаллизуется.
- На обычную воронку кладём универсальную салфетку (продаются в Пятерочке; состав - вискоза или полиэстер или их комбинация; белые) и нажимаем по центру пальцем, что бы она прилегла к стенкам воронки. Салфетку можно закрепить бельевыми прищепками. Вставляем воронку в канистру для отходов.
- Сливаем жидкость из колбы через воронку с салфеткой. Салфетка нужна, что бы кусочки БК не попали в отходы. Аккуратнее! Ком очень тяжелый, может изнутри разбить колбу, если упадёт.
- Промываем ком три раза водой из под крана: наливаем так, что бы весь ком был под водой, аккуратно болтаем, сливаем через воронку с салфеткой. Так 3и раза.
- Замачиваем ком в соде. Аккуратно наливаем раствор соды в колбу через воронку так, что бы не попала не растворившаяся сода. Ком должен быть полностью под слоем раствора соды. И оставляем его на 15-20 минут.
- Сливаем соду через воронку с салфеткой.
- Промываем ком водой два раза как в п. 17.
- Промывные воды, если они отфильтрованы от БК через салфетки, можно вылить в канализацию. Только потом необходимо смыть большим количеством воды, что бы не задерживались.
Всё это занимает часа 3-5.
Промытый ком можно оставить на ночь. А можно сразу его растворить в ДХМ. Метиламинирование лучше оставить на следующий день - за один день сделать две стадии не успеешь.