Получение БК-4 из БВК и МПФ

[dumonde]

Уважаемые форумчание,

Подскажите нубу как грамотно провести данную реакцию (получение БК-4 из БВК и МПФ). А то уже перевел часть продукта и даже получил неольшую аварию на производстве. Буду примного благодарен за данную подсказку.

С уваежнием

 

[ururu11]

4‑МПФ 1000 г 1 экв.
HBr 48% ≈ 876 мл 1,15 экв.
H₂O₂ 30% ≈ 793 мл 1,15 экв.

Забей. Там не принципиально...

Сообщение обновлено: 18 Авг 2025

4‑МПФ 1000 г 1 экв.
HBr 48% ≈ 1306 г раствора 1,15 экв.
H₂O₂ 30% ≈ 880 г раствора 1,15 экв.

Сообщение обновлено: 17 Авг 2025

Контролируй визуально, братишка, процесс генерации брома и останавливай добавление перекиси, если видишь, что РМ не обесцвечивается. Эти количества можно сократить до 1 экв, если реагенты идеальные. Никакого лишнего брома не будет без перекиси.
Схема рабочая, важно, как ей пользоваться, исходя из возможностей.

А это не работает же так...какие визуально.... бывает что РМ в середине начинает плохо терять цвет...но это же не говорит о том, что пора прекратить лить перекись...

Сообщение обновлено: 18 Авг 2025

4‑МПФ 1000 г 1 экв.
HBr 48% ≈ 876 мл 1,15 экв.
H₂O₂ 30% ≈ 793 мл 1,15 экв.

Бвк много, перекиси тоже

 

[Tryp Kanibala]

Забей. Там не принципиально...

Сообщение обновлено: 18 Авг 2025

А это не работает же так...какие визуально.... бывает что РМ в середине начинает плохо терять цвет...но это же не говорит о том, что пора прекратить лить перекись...

Сообщение обновлено: 18 Авг 2025

Бвк много, перекиси тоже

...ночью всякое бывает
По ночам кто-то в драке умирает
По ночам кто-то кайф на кухне варит
Ночь темна, ночью всякое бывает.
Можно сократить подачу перекиси по стехиометрии 1:1 или вообще все эквиваленты сделать 1:1:1

4-метилпропиофенон 1000 г
HBr 48% ≈ 1137 г раствора ≈ 763 мл
H₂O₂ 30% ≈ 765 г раствора ≈ 689 мл
Это чуть чуть меньше тех значений, что указал я и твой кореш.

А ещё мне чат сказал, что бисульфат натрия легко устраняет свободный бром.
Но визуальный контроль очень важен. Если делать по уму, то и он будет работать.

 

[RobertDrews]

Хорошо, что знающие пришли и раскидали все по полочкам. Так бы паренек еще одну аварию устроил

Сообщение обновлено: 18 Авг 2025

нихера себе, 80% избыток бвк зарядил парняге, я такого не видел даже у самых смелых

1000г мпф - 760мл/1110г бвк(лёгкий недостаток) - 710мл/800г перекиси(избыток 30%)

Тут еще не учитывается концентрация самого БВК. Сначала надо узнать примерную концентрацию по плотности. От разных поставщиков - разная концентрация. Да и на сколько мне известно, даже сам поставшик достоверно точно может и не знать концентрацию. Можно еще титровать, но для этого надо иметь более-менее точные измерительные приборы и стандарт-титр раствор (или сделать его самому). Последним заморачиваться мало кто будет

 

[ururu11]

Хорошо, что знающие пришли и раскидали все по полочкам. Так бы паренек еще одну аварию устроил

Сообщение обновлено: 18 Авг 2025

Тут еще не учитывается концентрация самого БВК. Сначала надо узнать примерную концентрацию по плотности. От разных поставщиков - разная концентрация. Да и на сколько мне известно, даже сам поставшик достоверно точно может и не знать концентрацию. Можно еще титровать, но для этого надо иметь более-менее точные измерительные приборы и стандарт-титр раствор (или сделать его самому). Последним заморачиваться мало кто будет

Опачки...Роберт)

 

[dumonde]

Спасибо большое за ответы. А я правильно понимаю, что после реакции в холодильник и жду выпадение БК4? Дело в том, что я хорошо знаю процесс синтеза из БК4, а из МПФ и БВК видел только один раз давынм давно и пытаюсь восстановить процесс. В двух словах правильно ли понимаю, что выпадет БК-4, а дальше как обычно?

 

[Tryp Kanibala]

Спасибо большое за ответы. А я правильно понимаю, что после реакции в холодильник и жду выпадение БК4? Дело в том, что я хорошо знаю процесс синтеза из БК4, а из МПФ и БВК видел только один раз давынм давно и пытаюсь восстановить процесс. В двух словах правильно ли понимаю, что выпадет БК-4, а дальше как обычно?

Бк4 будет появляется с каждой новой каплей перекиси. И обязательно ледяная баня .

 

[dumonde]

C

100г 4мпф смешиваешь в колбе с 140 мл бвк на ледяной бане. И медленно капаешь с контролем цвета и температуры 62 мл перекиси. Медленно капать и доводить до стабилизации цвета. Дальше по назначению используем.

Скажите, а стабилизация цвета - это как? Нужно довести до прозрачности? или до определенного цвета, а потом просто промыть кристаллы? Если промывать, то как?

 

[Tryp Kanibala]

C

Скажите, а стабилизация цвета - это как? Нужно довести до прозрачности? или до определенного цвета, а потом просто промыть кристаллы? Если промывать, то как?

Если использовать последние пропорции реагентов схему, то на ледяной бане и медленный процесс даст хороший результат. Промывать тиосульфатом натрия или биосульфатом натрия. Если много бурого цвета. Отлично работает. Потом экстракция в органику, например дхм. Потом моем уже органику содой и солевым раствором и получаем жидкий бк4 в органике. Чистый.

 

[ururu11]

Если использовать последние пропорции реагентов схему, то на ледяной бане и медленный процесс даст хороший результат. Промывать тиосульфатом натрия или биосульфатом натрия. Если много бурого цвета. Отлично работает. Потом экстракция в органику, например дхм. Потом моем уже органику содой и солевым раствором и получаем жидкий бк4 в органике. Чистый.

Он нихуя не понял из того что ты сказал)

 

[Tryp Kanibala]

Он нихуя не понял из того что ты сказал)

Надо было в своё время скачать все видео Макондо. Нормальная там такая база была.

 

[dumonde]

Да не, на самом деле все понятно. Про тиосульфат натрия и биосульфат натрия - это искал.

 

[ururu11]

Надо было в своё время скачать все видео Макондо. Нормальная там такая база была.

Я до сих пор админ в его чате у меня есть доступ ко всей базе, видео, пдф библиотека

Сообщение обновлено: 29 Авг 2025

Да не, на самом деле все понятно. Про тиосульфат натрия и биосульфат натрия - это искал.

Если не брать избыток реактивов, то и ничего осветлять не надо, а так да либо сода, либо тиосульфат

 

[Tryp Kanibala]

Я до сих пор админ в его чате у меня есть доступ ко всей базе, видео, пдф библиотека

Сообщение обновлено: 29 Авг 2025

Если не брать избыток реактивов, то и ничего осветлять не надо, а так да либо сода, либо тиосульфат

Как мне кажется, в первую очередь, нужно выработать 4мпф, даже если придется немного почистить после, иначе недорасход основного реагента. Тем более, что чистится легко, если свободного брома немного осталось. Тиосульфат делает из брома нейтральную соль, которая легко отделяется. И выход бк4 полный.
А если реагенты чистые заводские, то 1 к 1 подогнать по количеству.
Скинь ссылку в ЛС, если не затруднит

 

[ururu11]

Как мне кажется, в первую очередь, нужно выработать 4мпф, даже если придется немного почистить после, иначе недорасход основного реагента. Тем более, что чистится легко, если свободного брома немного осталось. Тиосульфат делает из брома нейтральную соль, которая легко отделяется. И выход бк4 полный.
А если реагенты чистые заводские, то 1 к 1 подогнать по количеству.
Скинь ссылку в ЛС, если не затруднит

Чат сейчас закрыт для приглашений, я могу тебе ток в личку в элементе их скинуть

 

[dumonde]

А тиосульфата надо сколько? Какие пропоруции?Просто залить по окночанию реакции??

 

[ururu11]

А тиосульфата надо сколько? Какие пропоруции?Просто залить по окночанию реакции??

1 ампула на 10 частей воды. Четоо такое

 

[L5aGRaNz]

А тиосульфата надо сколько? Какие пропоруции?Просто залить по окночанию реакции??

Зачем тиосульфат, если есть сульфИТ? В отличие от тиосульфата он коллоидную серу не выдает в раствор. Сера - в принципе штука безвредная, но цвет небольшой дает.

А на вопрос - добавляешь по чуть-чуть, пока желтый цвет не исчезнет. И БК побелеет.

 

[leshiy63]

Бк4 будет появляется с каждой новой каплей перекиси. И обязательно ледяная баня .

На тему обязательности ледяной бани, можно оооочень сильно поспорить, особенно учитывая что человек синтезирует впервые и может просто не удержать требуемую температуру.

Сообщение обновлено: 3 Сен 2025

Если использовать последние пропорции реагентов схему, то на ледяной бане и медленный процесс даст хороший результат. Промывать тиосульфатом натрия или биосульфатом натрия. Если много бурого цвета. Отлично работает. Потом экстракция в органику, например дхм. Потом моем уже органику содой и солевым раствором и получаем жидкий бк4 в органике. Чистый.

Я конечно прошу прощения, а каким образом ледяная баня уменьшает скорость бромирования, а особенно на бвк? Если много бурого цвета, но рм еще не остыла и в запасе сть немного мпф, просто добавь мпф и будет тебе счастье. с огромной долей вероятности, рм обесцветится. Ага. а еще можно помыть кротом и мистером мускулом для пщего эффекта. Хорош чесать бабушку, она причесана. Сода(максимум едкий натр) промывка до отсутствия пенообразования и вперед на амин. А как может быть жидкий бк4 в органике?

Сообщение обновлено: 3 Сен 2025

Как мне кажется, в первую очередь, нужно выработать 4мпф, даже если придется немного почистить после, иначе недорасход основного реагента. Тем более, что чистится легко, если свободного брома немного осталось. Тиосульфат делает из брома нейтральную соль, которая легко отделяется. И выход бк4 полный.
А если реагенты чистые заводские, то 1 к 1 подогнать по количеству.
Скинь ссылку в ЛС, если не затруднит

Для поглащения практически любого кол-ва свободного брома, который чудесным образом оказался в рм непрореагировавший, намного дешевле и проще влить 100мл мпф(1500р), чем потом ебаться 3 часа с переменным успехом и хрен знает что вообще получиться на выходе. Ибо время дороже всего. А когда работаешь с бк4 так еще и слизистая

 

[Tryp Kanibala]

На тему обязательности ледяной бани, можно оооочень сильно поспорить, особенно учитывая что человек синтезирует впервые и может просто не удержать требуемую температуру.

Сообщение обновлено: 3 Сен 2025

Я конечно прошу прощения, а каким образом ледяная баня уменьшает скорость бромирования, а особенно на бвк? Если много бурого цвета, но рм еще не остыла и в запасе сть немного мпф, просто добавь мпф и будет тебе счастье. с огромной долей вероятности, рм обесцветится. Ага. а еще можно помыть кротом и мистером мускулом для пщего эффекта. Хорош чесать бабушку, она причесана. Сода(максимум едкий натр) промывка до отсутствия пенообразования и вперед на амин. А как может быть жидкий бк4 в органике?

Сообщение обновлено: 3 Сен 2025

Для поглащения практически любого кол-ва свободного брома, который чудесным образом оказался в рм непрореагировавший, намного дешевле и проще влить 100мл мпф(1500р), чем потом ебаться 3 часа с переменным успехом и хрен знает что вообще получиться на выходе. Ибо время дороже всего. А когда работаешь с бк4 так еще и слизистая

Ледяная баня используется для контроля перегрева возможного. Необязательно температура должна быть минимальной, но обязательно не должна греться. Баня не уменьшает скорость реакции, она делает её селективной.
Ну и L5aGRaNz ответил, как лучше чистить БК. Так же просто и дешево.

 

[leshiy63]

Ледяная баня используется для контроля перегрева возможного. Необязательно температура должна быть минимальной, но обязательно не должна греться. Баня не уменьшает скорость реакции, она делает её селективной.
Ну и L5aGRaNz ответил, как лучше чистить БК. Так же просто и дешево.

Хоть раз сами зеленое бромирование вели? Просто судя по вашим сообщениям, даже в теории не представляете какие именно процессы и при каких температурных дельтах там происходят. Ледяная баня для вашего сведения никаким образом не влияет на селективность реакции, она только дает возможность для ускорения прохождения всего процесса бромирования)