Кисление 4-MMC

[Secret Shop]

Добрый день, сегодня синтезировал меф, бромированием 4-МПФ.
Бромирование прошло успешно, бром тонкой струей стекал в РМ 4-МПФ и ДХМ, колба была на мешалке, температура помещения 18 градусов, запускал реакцию самостоятельно нагревая колбу до 30 градусов.
Анимирование прошло относительно отлично, залил метиламин 2/3, поставил обратный холодильник и час раствор был сам по себе, залил оставшийся метиламин и оставил на 2 часа. После измерил рН - 12, промыл несколько раз водой, получился РМ янтарного цвета, довольно мутный.
Но кисление я не успел сделать, лабу прикрыли, остался сам РМ ≈ 0.6Л, синтез проводил на 0.3КГ.
Можно ли окислить солянокислым диоксаном через 2-3 дня? Раствор хранится в хорошо упакованной емкости, в которой до этого был ацетон с магазина реактивов. Температура в помещении, где хранится раствор, составляет 23-24 градуса.

 

[rozetqq]

Добрый день, сегодня синтезировал меф, бромированием 4-МПФ.
Бромирование прошло успешно, бром тонкой струей стекал в РМ 4-МПФ и ДХМ, колба была на мешалке, температура помещения 18 градусов, запускал реакцию самостоятельно нагревая колбу до 30 градусов.
Анимирование прошло относительно отлично, залил метиламин 2/3, поставил обратный холодильник и час раствор был сам по себе, залил оставшийся метиламин и оставил на 2 часа. После измерил рН - 12, промыл несколько раз водой, получился РМ янтарного цвета, довольно мутный.
Но кисление я не успел сделать, лабу прикрыли, остался сам РМ ≈ 0.6Л, синтез проводил на 0.3КГ.
Можно ли окислить солянокислым диоксаном через 2-3 дня? Раствор хранится в хорошо упакованной емкости, в которой до этого был ацетон с магазина реактивов. Температура в помещении, где хранится раствор, составляет 23-24 градуса.

Делай...все равно не выкинешь же)

 

[BDSM Labs]

Обычно на четвертые сутки в растворе ДХМ+фрибэйс мефа уже почти не остается. Тем более при таких условиях хранения. Если бы в холодильнике хранил при +5...0 в герметичной таре, шансов было бы чуть больше. Окисление нужно проводить сразу после промывки фрибэйса, чем дольше перерыв - тем меньше урожай.
А в целом, забавно: лабу прикрыли после промывки водой, а химик, спасаясь бегством прихватил с собой немного жижи - вот она = истинная преданность профессии! )))))))

 

[Derhauptmann]

Добрый день, сегодня синтезировал меф, бромированием 4-МПФ.
Бромирование прошло успешно, бром тонкой струей стекал в РМ 4-МПФ и ДХМ, колба была на мешалке, температура помещения 18 градусов, запускал реакцию самостоятельно нагревая колбу до 30 градусов.
Анимирование прошло относительно отлично, залил метиламин 2/3, поставил обратный холодильник и час раствор был сам по себе, залил оставшийся метиламин и оставил на 2 часа. После измерил рН - 12, промыл несколько раз водой, получился РМ янтарного цвета, довольно мутный.
Но кисление я не успел сделать, лабу прикрыли, остался сам РМ ≈ 0.6Л, синтез проводил на 0.3КГ.
Можно ли окислить солянокислым диоксаном через 2-3 дня? Раствор хранится в хорошо упакованной емкости, в которой до этого был ацетон с магазина реактивов. Температура в помещении, где хранится раствор, составляет 23-24 градуса.

Что значит "лабу прикрыли"?

 

[rozetqq]

Что значит "лабу прикрыли"?

А есть ли разница? Если на этапе кисления мефа сначало зачислить РМ до 5,5-6 А потом прилить ацетон? Или сразу прилить ацетон, а потом кислоты РМ?

 

[Derhauptmann]

А есть ли разница? Если на этапе кисления мефа сначало зачислить РМ до 5,5-6 А потом прилить ацетон? Или сразу прилить ацетон, а потом кислоты РМ?

Да, разница есть

Сообщение обновлено: 4 Мар 2023

А есть ли разница? Если на этапе кисления мефа сначало зачислить РМ до 5,5-6 А потом прилить ацетон? Или сразу прилить ацетон, а потом кислоты РМ?

Проводить кисление - ориентируясь только на водородный показатель - вообще сомнительная идея)
Будете постоянно либо недокисливать и оставлять свободное основание в РС, либо перекисливать - и получать полярный растворитель, в котором будет отлично растворятся 4ммс ГХ
Это лично мое мнение.

 

[rozetqq]

Да, разница есть

Сообщение обновлено: 4 Мар 2023

Проводить кисление - ориентируясь только на водородный показатель - вообще сомнительная идея)
Будете постоянно либо недокисливать и оставлять свободное основание в РС, либо перекисливать - и получать полярный растворитель, в котором будет отлично растворятся 4ммс ГХ
Это лично мое мнение.

Так как лучше делать?

 

[Derhauptmann]

Так как лучше делать?

Если вас интересует коммерческий синтез - желательно обратиться к специалисту - который поставит вам процесс по всем правилам - и вы будете получать 95% выход от молярного. На практике это не менее 1200г ГХ с 1л 4мпф, по хорошему - 1300г.

Если вам нужен продукт для собственного употребления - то проще покупать. Синтез это в первую очередь серьезные последствия для помещения в котором вы работаете, а покупать отдельный дом для того чтоб получать продукт " для себя " - мне кажется не слишком разумно.

Я хотел сделать отдельную тему по высококипящим смолам которые образуются на аминировании, пропитывают стены рабочего помещения и не выветриваются более 5ти лет. К сожалению мне закрыли возможность создавать тему в разделе "синтез" - чтоб я не создавал конкуренцию местному монополисту.

 

[rozetqq]

Если вас интересует коммерческий синтез - желательно обратиться к специалисту - который поставит вам процесс по всем правилам - и вы будете получать 95% выход от молярного. На практике это не менее 1200г ГХ с 1л 4мпф, по хорошему - 1300г.

Если вам нужен продукт для собственного употребления - то проще покупать. Синтез это в первую очередь серьезные последствия для помещения в котором вы работаете, а покупать отдельный дом для того чтоб получать продукт " для себя " - мне кажется не слишком разумно.

Я хотел сделать отдельную тему по высококипящим смолам которые образуются на аминировании, пропитывают стены рабочего помещения и не выветриваются более 5ти лет. К сожалению мне закрыли возможность создавать тему в разделе "синтез" - чтоб я не создавал конкуренцию местному монополисту.

Я обязательно учту ваши советы... Но вы не ответили, на мой вопрос. Как правильно кислить. Не важно, комерческий синтез, либо для себя

 

[Derhauptmann]

Я обязательно учту ваши советы... Но вы не ответили, на мой вопрос. Как правильно кислить. Не важно, комерческий синтез, либо для себя

К сожалению я на этом форуме только критикую, так как любые советы выложенные в открытом доступе - делают синтез ПАВ более доступным - снижают цены на ПАВ - снижают мои доходы с производства и консультаций.

 

[rozetqq]

К сожалению я на этом форуме только критикую, так как любые советы выложенные в открытом доступе - делают синтез ПАВ более доступным - снижают цены на ПАВ - снижают мои доходы с производства и консультаций.

А можно совет спросить?) А как правильно расчитать время Аминирования?

 

[Derhauptmann]

А можно совет спросить?) А как правильно расчитать время Аминирования?

Есть классическая статья Lynx25 с гидры. Применять данные полученные в статье я категорически не рекомендую.

Данные полученные в статье линкса - не корректно применять на коммерческих синтезах. Линкс провел исследование в пробирке, на вибростоле.
Когда проводится синтез на колбе с магнитной мешалкой - результаты могут быть совсем другими. Большую роль играет перемешивание а также выкипание РМ.
Когда проводится опыт в пробирке, например с загрузкой в 10мл - обьем реактивов крайне мал, и они очень быстро испаряются. К примеру количество ДХМ которое было взято Линксом на реакцию - наверняка выкипело практически полностью к концу реакции, что конечно же сказалось на результатах, причем существенно я думаю. Учитываем также разницу в перемешивании РС, так как опыт проводился на вибростоле, в пробирке - а большинство коммерческих синтезов проводится на мешалке - в колбе, либо в реакторе.

Единственный способ определить оптимальные параметры реакции для вашего реактора - это провести синтез с отбором проб в процессе - и хроматографическим методом исследовать пробы.

 

[rozetqq]

Все понял)) опять бизнес

 

[Derhauptmann]

Все понял)) опять бизнес

Я не знаю какое у вас оборудование. Провести анализ можно по ТСХ. Набор для тонкослойной хроматографии стоит 100руб и не проблема найти его на авито

 

[BDSM Labs]

А есть ли разница? Если на этапе кисления мефа сначало зачислить РМ до 5,5-6 А потом прилить ацетон? Или сразу прилить ацетон, а потом кислоты РМ?

Ацетон в синтезе мефа нужен только для очистки готового продукта промывкой.

 

[rozetqq]

Ацетон в синтезе мефа нужен только для очистки готового продукта промывкой.

Встречал такое в прописях.... Зачем тогда?

 

[BDSM Labs]

Встречал такое в прописях.... Зачем тогда?

Когда варят муку килограммами, потери вплоть до 30% - не в счет. Именно для таких способов (сварил сразу много и быстро) и применяется смесь ацетона и сол.кислоты в пропорции 5 к 1 - для связки воды.